Sekundärionen-Massenspektrometrie

Sekundärionen-Massenspektrometrie

Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) ist eine Methode der Oberflächenphysik/Oberflächenchemie und gehört wie Sekundär-Neutralteilchen-Massen-Spektrometrie (SNMS), Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) und niederenergetische Ionenstreuspektroskopie (LEIS) zu den Ionenstrahltechniken.

Funktionsweise

Schema der dynamischen SIMS
Die Probe wird mit Primärionen, welche atomare bzw. molekulare (O2+, Cs+, Ga+, Ar+, Bi+) oder Clusterionen (SF5+, Au3+, Bi3+, Bi23+) sein können, mit einer Energie von 0,2–30 keV beschossen. Hierbei entstehen neutrale, positiv und negativ geladene Teilchen. Die neutralen Teilchen, welche über 90 % des emittierten Materials darstellen, gehen bei der SIMS für die Analyse verloren. Die Trennung der geladenen Teilchen erfolgt mit Massenanalysatoren (Massenfiltern). Am verbreitetsten sind der Quadrupol-Massenanalysator, der Flugzeitmassenanalysator und der Sektorfeldmassenanalysator. Die letzten beiden erreichen Massenauflösungen von $ m/\Delta m > 10.000 $. Damit können zum Beispiel Al+, BO+ und C2H3+-Ionen getrennt werden, obwohl alle drei die Nominalmasse 27 haben. Die Ionen gelangen nach Durchfliegen des Analysators zu einem Detektor oder einer Detektorgruppe. Die Signalintensität als Maß für die Teilchenmenge dient der Auswertung der Zusammensetzung. Die dabei in der Regel eingesetzten Mikrokanalplatten oder Elektronenvervielfacher sind in der Lage, einzelne Ionen zu detektieren.

Aufbau

Ein SIMS-Gerät besteht aus einer Ionenkanone 1), einer Einheit, die die Ionen beschleunigt und auf die Probe fokussiert (und evtl. auch den Ionenstrahl pulst) 2), einer Hochvakuumkammer mit der Probe und einer Linse für die Sekundärionen 3), Probe 4), Energiefilter 5), Massenspektrometer 6) und einer Detektionseinheit: 7) Elektronenmultiplier bzw. 8) Channel plate mit Fluoreszenzschirm.

Einsatz

SIMS ist trotz des oben beschriebenen Materialverlusts eine sehr empfindliche Analysenmethode (Nachweisgrenze im ppm Bereich für alle Elemente), aber auch eine werkstoffzerstörende Methode, da während der Messung neben dem Abtrag von Material auch durch Einbringung von Primärionen in die Probe deren Zusammensetzung und die Morphologie verändert wird.

SIMS kann in verschiedenen Modi betrieben werden. Im Tiefenprofilmodus wird die Zusammensetzung der Probe, angefangen von der Probenoberfläche, in die Tiefe untersucht, wobei eine Tiefenauflösung von wenigen Nanometern bei einer beprobten Tiefe bis zu einigen Mikrometern erreicht wird. Im Abbildungsmodus liefert SIMS Informationen über die laterale Verteilung der chemischen Elemente oder Verbindungen auf der Probenoberfläche und funktioniert in Form eines Ionenmikroskops. Die laterale Auflösung im Abbildungsmodus ist geräteabhängig, bewegt sich aber in einem Bereich von 50 nm bis 1 µm. Durch Kombination dieser beiden Betriebsmoden können Verteilungen durch 3D-Bilder anschaulich dargestellt werden und erleichtern die Interpretation von Vorgängen an der Oberfläche und im Inneren der Probe bis zu einer Tiefe von einigen µm. Eines der Hauptanwendungsgebiete von SIMS liegt heute in der Analyse von Halbleitern und dünnen Schichten, sowie der Untersuchung organischer Kontaminationen auf Oberflächen.

Eine räumliche Auflösung bis zu 30 Nanometer[1] erreicht man mit der Weiterentwicklung NanoSIMS. Dieses besitzt ein magnetisches Massenspektrometer, das gleichzeitig hohe Transmission und hohe Massenauflösung erlaubt. Dadurch können beispielsweise in biologischen Proben die Isotopenkombinationen 12C15N und 13C14N unterschieden werden, und man kann beispielsweise die Nahrungsaufnahme bzw. biologische Aktivität und den Einbauort in der Zelle messen. In der Materialforschung, Kosmologie und Geologie wird das zur hochaufgelösten Messung von Spurenelementen, zur Altersbestimmung und Herkunftsnachweis anhand von Isotopenzusammensetzungen eingesetzt.

Geschichte

Die Technik geht bis auf J. J. Thomson zurück, der 1910[2] die Emission von positiv geladenen Sekundärionen bei Bombardierung einer Oberfläche mit Ionen beobachtete. 1949 bauten Franz Viehböck und R. F. K. Herzog (Universität Wien) einen ersten Prototyp eines SIMS mit spektrometrischer Analyse der Sekundärionen. [3] Weitere Verbesserungen in der Ionenoptik erfolgten durch R. F. K. Herzog und H. Liebl und in den USA entstand bei den RCA Laboratories ein weiterer Prototyp.[4] In Paris erfolgte die Entwicklung eines SIMS durch G. J. Slodzian und Raimond Castaing 1960 (Universität Paris-Süd)[5]. Das führte 1968 zu einem kommerziell erhältlichen Gerät der Firma Cameca (IMS-300), die heute einer der international wichtigsten kommerziellen Hersteller von SIMS ist. Unabhängig entwickelten Liebl und Herzog bei GCA Corporation ein Gerät für die NASA zur Analyse des Mondgesteins. Daraus entstand bei Applied Research Laboratories (ARL) der Ion Microprobe Mass Analyzer (IMMA), der 1967 auf den Markt kam[6]. Beide Geräten benutzten Argon Ionen und ein Magnetsektor-Massenspektrometer. In den 1970er Jahren wurden durch K. Wittmaack und C. Magee SIMS mit Quadrupol-Massenspektrometern entwickelt. Darauf basierte auch ein an der Universität Chicago von Riccardo Levi-Setti in den 1970er Jahren entwickeltes Gerät (UC-HRL SIMS)[7] Levi-Setti war auch einer der Ersten der Feldemissionstechniken bei der Ionenerzeugung benutzte (Focused Ion Beam)[8] (gleichzeitig auch J. Orloff, L. Swanson). Anfang der 1980er Jahre brachten Flüssigmetall-Ionen-Quellen (LMIS) mit Gallium eine erheblich verbesserte Auflösung der SIMS (punktförmige Quellen durch Feldionisation der Metalle von scharfer Spitze). Erste Geräte mit Flüssigmetall-Ionen-Quelle wurden von R. Seliger u.a. 1978 gebaut.[9]

Statische SIMS wurden ab 1969 an der Universität Münster von Alfred Benninghoven u.a. entwickelt, die nur dünne Oberflächenschichten der Probe untersuchten mit minimaler Zerstörung der Probe.

Literatur

  • Heinz Düsterhöft, Miklos Riedel, Bettina-Kirsten Düsterhöft: Einführung in die Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS). Teubner Studienbücher, 2001
  • A. Benninghoven, F. G. Rüdenauer, H. W. Werner Secondary Ion Mass Spectrometry: Basic Concepts, Instrumental Aspects, Applications, and Trends, Wiley, New York, 1987

Einzelnachweise

  1. Die neu entwickelte Nanosims-Ionenmikrosonde öffnet ein neues Fenster ins Weltall (Memento vom 5. Januar 2011 im Internet Archive) Presseerklärung des Max-Planck-Institut für Chemie
  2. Thomson Rays of positive electricity, Philosophical Magazine, 20, 1910, 252
  3. Herzog, Viehböck Ion source for mass spectrometry, Physical Review, Band 76, 1949, 855L. Viehböck war Doktorand von Herzog.
  4. R. E. Honig Sputtering of surfaces by positive ion beams of low energy, J. Appl. Phys. 29, 1958, 549-555
  5. Castaing, Slodzian Optique corpusculaire - premiers essais de microanalyse par emission ionique secondaire, J. Microscopie 1, 1962, 395-399, dieselben: Compte Rendus Acad. Sci., 255, 1962, 1893. Slodzian war der Doktorand von Castaing.
  6. Liebl Ion microprobe mass analyzer, J. Appl. Phys., 38, 1967, 5277-5280
  7. HRL steht für Hughes Research Laboratories in Malibu (Kalifornien), UC für University of Chicago
  8. W. H. Escovitz, T. R. Fox, R. Levi-Setti Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proceedings of the National Academy of Sciences (USA), 72 (5), 1975, 1826
  9. R. Seliger, J. W. Ward, V. Wang, R. L. Kubena A high-intensity scanning ion probe with submicrometer spot size, Appl. Phys. Lett. 34 (5), 1979, 310

Siehe auch

  • Massenspektrometrie
  • NanoSIMS

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