Röntgenreflektometrie

Die Röntgenreflektometrie (englisch X-ray reflectometry, XRR, bzw. grazing incidence X-ray reflectometry GIXR) ist eine oberflächenempfindliche Messmethode. Sie wird unter anderem in der Analytischen Chemie, der Physik und der Materialwissenschaft zur Charakterisierung von Oberflächen, Dünnschichten und Mehrfachschichtsystemen eingesetzt.[1][2][3][4] Sie ist verwandt mit vergleichbaren Methoden wie der Neutronenreflektometrie und der Ellipsometrie, die eine andere Art von Strahlung bzw. eine andere Wellenlänge von elektromagnetischer Strahlung nutzen.

Prinzip

Die Grundidee dieser analytischen Methode ist es, Röntgenstrahlen unter einem flachen Einfallswinkel an einer ebenen Fläche zu reflektieren und die Intensität der in gerichteter Reflexion (Ausfallswinkel gleich Einfallswinkel) reflektierten Röntgenstrahlen zu messen. Ist die Oberfläche nicht perfekt glatt, dann weicht die Intensität der reflektierten Strahlung von der durch den Fresnel-Gleichungen vorhergesagten Intensität ab. Diese Abweichungen kann genutzt werden, um ein Dichteprofil der Grenzfläche senkrecht zur Oberfläche zu erhalten.

Diese aus anderen Bereichen bekannte Technik scheint erstmals Anfang der 1950er Jahre durch Professor Lyman G. Parratt von der Cornell University mit angewendet worden zu sein.[5] In Parratts erster Veröffentlichung zu diesem Thema erforschte er die Oberfläche eines mit Kupfer beschichteten Glases. Seit damals wurde die Technik auf die Analyse einer Vielzahl von festen und flüssigen Grenzflächen erweitert.

Schematische Darstellung der gerichteten Reflexion von Röntgenstrahlung

Die grundlegende mathematische Beziehung, die die gerichtete (spiegelnde) Reflexion beschreibt, ist recht unkompliziert. Wenn eine Grenzfläche nicht perfekt scharf ist, aber ein durchschnittliches Elektronendichteprofil $ \rho_e(z) $ hat, dann kann der Röntgenreflexionsgrad durch nachfolgende Gleichung näherungsweise beschrieben werden. [6]:

$ \frac{R(Q)}{R_F(Q)} = \left|\frac1{\rho _\infty} {\int\limits_{ - \infty }^\infty {e^{iQz} \left( \frac{\mathrm d \rho _e}{\mathrm dz} \right) \mathrm dz} } \right|^2 $

Hierbei ist $ R(Q) $ der Reflexionsgrad in Abhängigkeit von $ Q = \frac{4 \pi \sin ( \theta )}{ \lambda} $, $ \lambda $ die Wellenlänge und $ \theta $ der Einfallswinkel der eingesetzten Röntgenstrahlung sowie $ \rho _\infty $ die Dichte des Materials fernab der Grenzfläche. In der Regel kann man diese Formel verwenden, um parametrisierte Modelle der mittleren Dichte in der z-Richtung mit der gemessenen Röntgenreflexionsgrad mittels Parametervariation und einer Ausgleichsrechnung zu vergleichen, bis das theoretische Profil dem Messergebnis entspricht.

Bei der Röntgenreflexion an Mehrfachschichtsystemen können Schwingungen mit einer Wellenlänge, analog zu dem Fabry-Pérot-Effekt (vgl. Fabry-Pérot-Interferometer) auftreten. Ähnlich wie in der Optik können diese Schwingungen genutzt werden, um die Schichtdicken und andere Eigenschaften abzuleiten, beispielsweise unter Verwendung des Abelès-Matrixformalismus[7].

Literatur

  • Michael Krumrey, Michael Hoffmann, Michael Kolbe: Schichtdickenbestimmung mit Röntgenreflektometrie. In: PTB-Mitteilungen. Band 115, Nr. 3, 2005, S. 38–40 (Online [PDF]).

Einzelnachweise

  1. V. Holy´, J. Kuběna, I. Ohli´dal, K. Lischka, W. Plotz: X-ray reflection from rough layered systems. In: Physical Review B. Band 47, Nr. 23, 15. Juni 1993, S. 15896–15903, doi:10.1103/PhysRevB.47.15896.
  2. Jens Als-Nielsen, Des McMorrow: Elements of Modern X-Ray Physics. 1. Auflage. John Wiley & Sons, 2000, ISBN 0-471-49858-0.
  3. Jean Daillant, Alain Gibaud: X-ray and Neutron Reflectivity: Principles and Applications. 1. Auflage. Springer, Berlin/Heidelberg 2009, ISBN 3-642-10017-1.
  4. Metin Tolan: X-Ray Scattering from Soft-Matter Thin Films: Materials Science and Basic Research. 1. Auflage. Springer, Berlin/Heidelberg 1998, ISBN 3-540-65182-9.
  5. L. G. Parratt: Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-Rays. In: Physical Review. Band 95, Nr. 2, 15. Juli 1954, S. 359–369, doi:10.1103/PhysRev.95.359.
  6. Jens Als-Nielsen, Des McMorrow: Elements of Modern X-Ray Physics. 1. Auflage. John Wiley & Sons, 2000, ISBN 0-471-49858-0, S. 83.
  7. vgl. Florin Abelès: La théorie générale des couches minces. In: Journal de Physique et le Radium. Band 11, Nr. 7, 1950, S. 307–309, doi:10.1051/jphysrad:01950001107030700.